硫酸阿托品的分析
一、鉴别
1.Vitali反应:托烷生物碱特征反应:与发烟硝酸共热,冷后加醇制氢氧化钾,显深紫色。
2.红外光谱
3.硫酸盐鉴别反应
(1)加氯化钡生成白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中不溶解。
(2)加醋酸铅生成白色沉淀,沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解。
(3)加盐酸不生成白色沉淀,与硫代硫酸盐区别。
二、特殊杂质检查
1.莨菪碱检查:阿托品为外消旋体,消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。
2.其他生物碱检查:制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液,加入氨试液,其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。
三、含量测定
1.原料药:非水滴定法。
1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸。
2.片剂、注射剂 酸性染料比色法。
在一定pH值条件下,生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物,即离子对,此离子对易溶于有机溶剂,经有机溶剂(氯仿等)提取后,比色测定含量。